巖征儀器-50l 帶冷凝器實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜操作使用

一、設(shè)備結(jié)構(gòu)與核心部件說明

• 釜體：50L 容積，用于容納反應(yīng)物料，通常為不銹鋼材質(zhì)，具備耐溫、耐壓特性，夾層可通冷熱介質(zhì)（如導(dǎo)熱油、冷卻水）實(shí)現(xiàn)溫度控制。

• 攪拌系統(tǒng)：含電機(jī)、攪拌軸、攪拌槳，用于混合物料，確保反應(yīng)均勻。

• 冷凝器：多為蛇形或球形結(jié)構(gòu)，連接于釜蓋回流口，通過冷卻水循環(huán)冷凝揮發(fā)的蒸氣，實(shí)現(xiàn)溶劑回流或回收。

• 控制單元：包括溫控器、變頻器（調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速）、壓力表 / 真空表（監(jiān)控釜內(nèi)壓力）等。

• 輔助接口：如加料口（恒壓漏斗）、溫度計(jì)接口、真空接口、放料閥等。

二、操作前準(zhǔn)備工作

1. 設(shè)備檢查與調(diào)試

• 配件完整性：確認(rèn)釜體、冷凝器、攪拌槳、密封墊、管線等無破損，連接螺栓、閥門等齊全。

• 密封性能測試：組裝釜蓋與釜體，關(guān)閉所有閥門，通過真空接口抽真空至 - 0.09MPa，靜置 30 分鐘，壓力下降≤0.005MPa 為合格（若泄漏，檢查密封墊是否老化、接口是否擰緊）。

• 攪拌系統(tǒng)調(diào)試：手動(dòng)盤動(dòng)攪拌軸，無卡頓或異響；接通電源，點(diǎn)動(dòng)攪拌電機(jī)，觀察攪拌槳是否同心（若偏移，調(diào)整電機(jī)固定位置），逐步調(diào)至中速，運(yùn)行 5 分鐘無異常。

• 冷凝器試通：連接冷卻水管路（下進(jìn)上出），開啟水源，檢查冷凝器是否漏水，確保水流順暢無堵塞。

2. 物料與環(huán)境準(zhǔn)備

• 物料預(yù)處理：固體物料需粉碎至合適粒度（避免堵塞攪拌或放料口），液體物料確認(rèn)無腐蝕性（與釜體材質(zhì)匹配）。

• 環(huán)境要求：操作區(qū)域通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離火源，配備滅火器材；若涉及易燃易爆物料，需接地防靜電。

三、具體操作步驟

1. 加料操作

• 固體加料：打開釜蓋（或?qū)Ｓ霉腆w加料口），緩慢加入物料，避免灑落釜外；若物料易揚(yáng)塵，可借助漏斗。

• 液體加料：通過恒壓漏斗加料，先關(guān)閉漏斗活塞，加入液體后連接至釜蓋加料口，打開活塞即可；若需定量加料，可配合流量計(jì)。

• 注意事項(xiàng)：加料量不超過釜體容積的 70%（防止攪拌時(shí)溢出），且禁止在釜體加熱狀態(tài)下直接加料。

2. 密封與升溫 / 降溫控制

• 密封釜體：放置密封墊（若為機(jī)械密封，檢查密封圈是否潤滑），對(duì)齊釜蓋與釜體法蘭，均勻擰緊周向螺栓（對(duì)角分步擰緊，避免受力不均導(dǎo)致泄漏）。

• 溫度控制：

• 如需加熱：夾層通入導(dǎo)熱油，開啟溫控器，設(shè)定目標(biāo)溫度（升溫速率建議≤5℃/min，避免局部過熱），實(shí)時(shí)監(jiān)控釜內(nèi)溫度計(jì)（與夾層溫度差≤±2℃為正常）。

• 如需降溫：停止加熱后，夾層切換為冷卻水或冷凍液，控制降溫速率≤10℃/min（防止釜體因溫差過大變形）。

3. 攪拌與反應(yīng)過程監(jiān)控

• 攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)：通過變頻器設(shè)定轉(zhuǎn)速（初始從低速開始，如 100r/min，逐步提升至工藝要求，最高不超過設(shè)備額定轉(zhuǎn)速），觀察物料攪拌狀態(tài)（無飛濺）。

• 冷凝器使用：當(dāng)物料沸騰或揮發(fā)時(shí)，開啟冷凝器冷卻水（流量以蒸氣冷凝為宜），觀察回流液狀態(tài)（若回流中斷，檢查冷卻水溫是否過高或管路堵塞）。

• 壓力監(jiān)控：

• 常壓反應(yīng)：保持釜體與大氣相通（如打開放空閥）。

• 減壓反應(yīng)：關(guān)閉放空閥，連接真空泵，緩慢抽真空至設(shè)定壓力（如 - 0.08MPa），過程中觀察真空表是否穩(wěn)定（若壓力驟升，檢查是否有物料暴沸或泄漏）。

• 加壓反應(yīng)：僅適用于耐壓釜體，通過惰性氣體（如氮?dú)猓┘訅?，?yán)格控制壓力不超過設(shè)備額定壓力（通?！?.5MPa）。

4. 取樣與中途加料（若需）

• 取樣：關(guān)閉攪拌，通過取樣閥放出少量物料（取樣前先排出管路內(nèi)殘留空氣），取樣后關(guān)閉閥門，重啟攪拌。

• 中途加料：通過恒壓漏斗緩慢加入，開啟漏斗活塞時(shí)速度不宜過快（防止釜內(nèi)壓力驟變）。